TiO2/Bi2O3纳米复合体的制备及可见光催化产氢性能

首先采用相分离的水解-溶剂热法制备了Bi₂O₃纳米粒子,然后利用简单的湿化学法在Bi₂O₃表面负载不同比例的TiO₂纳米颗粒,进而得到TiO₂/Bi₂O₃纳米复合体。通过气氛调控的表面光电压谱(SPS)等测试表明,表面负载适量的TiO₂后能够提高Bi₂O₃光生电荷分离。可见光催化产氢和降解污染物测试结果进一步证明,表面负载适量的TiO₂后可显著提高其可见光催化活性,其中Ti/Bi摩尔比为7%时具有最高的光催化活性。这主要归因于TiO₂具有较为合适的导带能级位置,可以接收Bi₂O₃在可见光激发下所产生的高能级电子,从而抑制光生电子-空穴对复合,并且维持了高能级电子较高的还原能力。     

碳化硅对莫来石质浇注料耐碱性能的影响

为提高莫来石质浇注料耐碱侵蚀性能,以焦宝石骨料、氧化铝微粉、二氧化硅微粉和铝酸钙水泥为主要原料,添加一定数量碳化硅,制备莫来石质耐碱浇注料.通过XRD、XRF及SEM方法对热处理后和碱侵蚀后试样的物相组成、化学组成和微观结构进行表征,重点研究添加剂碳化硅对莫来石质浇注料组成、结构及耐碱侵蚀性能的影响.结果表明:莫来石质浇注料经1 100℃热处理后试样主要矿物为莫来石和鳞石英,随着碳化硅加入量增大,热处理后浇注料试样常温强度略有减小,碳化硅添加剂表面氧化促进了浇注料中莫来石化程度的提高.氧化钾对莫来石质浇注料具有强溶剂效应,高温下易于与浇注料中的氧化铝和二氧化硅形成高温液相,形成连续性的碱侵蚀,低温条件下以钾长石形式存在.引入碳化硅一定程度上阻塞了碱侵蚀过程中高温液相通道,降低了莫来石质浇注料碱侵蚀速度.     

块状菱镁矿高温烧结动力学

采用高温电炉对块状菱镁矿进行煅烧,研究了块状菱镁矿烧结末期(1600～ 1800℃)方镁石晶粒长大和致密化行为.结果表明:在烧结末期,随着温度升高,晶界快速移动,气孔“汇聚-排除”的速率和晶界向曲率中心的移动的速率增加,致使颗粒致密化迅速,方镁石晶粒长大明显.温度在1600～1700℃期间,晶界扩散是控制烧结致密化的主导机制,晶粒生长活化能为1.382×103 kJ·mol-1,晶粒以结晶长大方式为主;温度在1700 ～ 1800℃期间,体积扩散是控制烧结致密化的主导机制,晶粒生长活化能为1.164×103 kJ·mol-1,晶粒以聚晶长大方式为主.随温度的升高,晶粒长大活化能逐渐减小,晶粒长大速率增加.     

拉伸变形对硅纳米管电子结构和光学性能的影响

采用基于密度泛函理论的CASTEP程序,对单壁手扶椅型(6,6)硅纳米管施加不同程度的拉伸变形,研究其电子结构和光学性质.研究发现,拉伸变形使得硅纳米管的Si-Si键长增加,布居数减小,稳定性降低.拉伸变形过程中,导带底的电子明显向低能区偏移,而价带顶的电子向高能区移动,从而能隙宽度减小.同时,由于共价键对价带电子的束缚度降低,价电子更容易受激发向导带跃迁.拉伸变形能够增大硅纳米管的静态介电常数和实数部的吸收宽度,并使介电函数虚数部在低能区发生红移,从而硅纳米管的能隙宽度减小.在近紫外光波段,红外和可见光波段硅纳米管的发光效率随拉伸变形量的增加而提高.研究结果为硅纳米管在光电器件的应用提供理论基础.     

2014年毛细管电泳技术年度回顾

本文为2014年毛细管电泳(CE)技术的年度回顾.介绍了2014年涉及CE技术的国际会议5个,国内会议2个,总结了各会议的研究报道情况;归纳了在ISI Web of Science中检索到的2014年度发表的与CE技术相关的论文,并对以上论文在生物医药研究、检测器使用以及重要分析化学杂志发表的情况进行了分类说明.最后,回顾和比较了2012-2014年的CE进展.     

高效液相色谱法测定化妆品中11种二苯酮类紫外线吸收剂

建立了化妆品中11种二苯酮类紫外线吸收剂的高效液相色谱分析方法。采用四氢呋喃-甲醇-水或二氯甲烷-水体系提取化妆品中二苯酮类紫外线吸收剂,经离心(5000 r/min),上清液过0.22 μm滤膜后,进入高效液相色谱分析。采用C18色谱柱进行分离,以0.1% (体积分数)甲酸水溶液(含10 mmol/L乙酸铵)为流动相A,以0.1% (体积分数)甲酸甲醇为流动相B,梯度洗脱。方法加标回收率(n=7)为93.4%~103.8%,相对标准偏差为0.1%~4.2%,方法的检出限为4.0~30 μg/g,方法的定量限为15~100 μg/g。采用该方法对42种市售化妆品检测分析发现,有5种二苯酮类紫外线吸收剂被检出,其中防晒隔离液中二苯酮-3和香水中二苯酮-2的检出量分别为2785 μg/g和2106 μg/g。研究结果表明,所建立的方法具有良好的回收率、重现性和较高的灵敏度,可用于化妆品中多种二苯酮类紫外线吸收剂的分析。     

利用波长调制光谱技术测量高温环境中的气体压强、温度和H_2O组分浓度

利用基于可调谐半导体激光器的扫描波长调制光谱技术,实现了高温燃烧场内气体参数的测量。提出了基于迭代算法实现气体压强、温度和组分浓度同时测量的方法,迭代算法具有收敛速度快以及对初始值不敏感等优点。采用频分复用技术,利用两条H_2O吸收谱线(7 454.45和6 806.03cm-1)的谐波信号,对高温燃烧场进行了实验研究,并将气体压强、温度和H_2O组分浓度测量结果与压力传感器、热电偶和直接吸收光谱法的测量结果进行比较,结果表明,基于波长调制光谱技术测得的气体压强、温度和H_2O浓度与预测值基本符合,最大偏差分别在7.6%,8.1%和7.5%以内。此方法具有多参数同时测量、免标定等显著优势,但由于依赖的参数较多,容易对测量精度造成影响。     

抗白血病药物克拉屈滨的合成

报道了抗白血病药物克拉屈滨的合成新方法:在NaH作用下,廉价易得的6-氯嘌呤高选择性地在β位和1-氯-2-脱氧-3,5-二-O-对氯苯甲酰基-D-核糖缩合;β-缩合物的2位在三氟乙酸酐和四丁基硝酸铵作用下引入硝基;在NH₄Cl/EtOH作用下,2-硝基转化为2-氯;最后在饱和NH₃/CH₃OH溶液中完成保护基脱除和6-氯氨解两步反应,以4步共43.5%的总收率得到抗白血病药物克拉屈滨。 该方法完全避免了α异构体的生成,原料廉价易得,分离纯化不需柱层析,且反应扩大到100 g规模时,收率无下降,具有较好的应用前景。     

水热法制备Fe3O4/rGO纳米复合物作为锂离子电池阳极材料

以氢氧化铁为四氧化三铁的前驱体,氧化石墨烯（GO）为还原石墨烯（rGO）的前驱体,以水合肼和二水合柠檬酸三钠为混合还原剂,采用水热法制备了还原石墨烯负载四氧化三铁纳米颗粒（Fe₃O₄/rGO）的复合材料。通过透射电子显微镜（TEM）、X-射线衍射（XRD）和热重分析（TGA）对产物的形貌、结构和组成进行了表征。以锂片为对电极进行了扣式电池的组装,通过恒电流充放电和循环伏安法对其电化学性能进行了测试。材料具有均一的形貌,rGO具有较高的还原程度且可以在充放电过程中缓冲Fe₃O₄纳米颗粒的体积变化,使得Fe₃O₄/rGO纳米复合物具有较好的电化学性能。     

Zirconium-mediated Selective Synthesis of Quinoline Derivatives

A series of quinoline derivatives was obtained in high yields by an efficient one-pot reaction of substituted o-diiodobenzenes with azazirconacyclopentadienes, which were conveniently prepared from one internal alkyne and one nitrile mediated by zirconocene. This proposed synthetic method provides a feasible way to the synthesis of large N-heterocyclic π-conjugated molecules.